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              1. 新聞中心NEWS
                日本主導無鹵阻燃環氧樹脂覆銅板研發
                來源:英銘作者:英銘發布時間: 2017-05-04945次瀏覽

                覆銅板是環氧樹脂重要高端電子應用,環保形勢下無鹵阻燃覆銅板研發成為焦點。從近年阻燃熱固性樹脂及其組成物的研究進展看,“阻燃熱固性樹脂及其組成物”文獻明顯增長。全球該領域研究的焦點在于無鹵阻燃劑、無鹵無銻阻燃劑、無鹵無磷無金屬氧化物阻燃劑;阻燃樹脂組成物聚焦在覆銅板和電子封裝上;阻燃熱固性樹脂/熱塑性樹脂復合材料成為新的研究熱點。而無鹵阻燃覆銅板的研發領域,日本處于主導地位、取得不少研究成果。日本旭電化工業公司的Saito,Seiichi;Nagayama,Nobuhiro研制了具有優異的耐熱和耐濕性的無鹵阻燃環氧樹脂組成物。該組成物可用于環氧樹脂印刷線路板,包括ROQ1[XQ2]n1[OP:O(Y)OQ3(XQ4)n2]m-OR[R=H,縮水甘油基;Q1~4=(-c或=C1~4取代烷基)亞苯基;X=直接連接;C1~4亞烷基;O,S,CO,SO,SO2;Y=(一、二或三C1~4取代烷基)苯基;n1,n2=0.1~1]和多價環氧復合物。

                    例如,195g苯基膦酰二氯和165g對苯二酚的反應物與760g雙酚A環氧反應得到一聚合物。100份該物用48.8份酚醛樹脂固化,得到一試片,其玻璃化溫度142℃,24h吸水率為0.3%,耐火性(UL94)V-O級。日本MatsushitaElectricWorks,Ltd.的Kakiuchi,Hidetaka;Takada,Toshiharu;Sagara,Takashi;Yamanouchi,Kengo;Ihara,Hivoak研制了具有優良阻燃性,儲存穩定性的無鹵環氧樹脂組成物及用其制備的半固化片、金屬層壓板和片狀粘接劑。構成如下:(A)用化合物I(R1-8=H,C1-6烴撐,直接鍵合到雜原子上的取代物;X=羥基苯,羥基萘)和Q1XP:OQ2(Q1.2=R1-5取代苯,R1-5如上所述X也同上)制備的磷含量為0.5%~4.0%的環氧樹脂;(B)固化劑;(C)20%~60%無機粉未填料(以組成物總量計)。東芝化學品公司Kanemak,Noriko,等研發了含環磷腈的環氧樹脂組成物,帶有其BP階段涂層的基片和以其制成的印刷線路板。該組成中含5%~80%分子質量為10000的無鹵、聚合度為3~10的低聚環磷腈熱塑性或熱固性樹脂。銅箔或載片上覆有該組成物的B階段涂層,與玻璃布-環氧FRP片層壓。例如:由雙酚A環氧樹脂(EDikote1256,Eoikote1001)103,BRG558(酚醛樹脂)6.3,三聚氰胺5,Al(OH)325,2E4MZ0.2以及苯氧環磷腈低聚物15份,組成的膠液涂敷在銅箔上,干燥后得到-片材,2層片材與-無鹵多層板層壓并熱壓得到印刷線路板,其UL-94阻燃V-O級,熱水中浸漬4h后無膨脹、燃燒時無HBr逸出。

                    該公司Maesawa,Hideki制備了制造柔性印刷線路板及其相關產品的無鹵阻燃粘接劑組成物。此種粘接組成物構成如下:(A)含有化合物工或Ⅱ反應組分的含磷環氧樹脂(R=H,非鹵取代物),(B)一種環氧固化劑,(C)無機填料,(D)合成橡膠。利用此種黏合劑可制備聚酰亞胺-銅薄層壓板。在聚酰亞胺膜表面形成此種粘接樹脂層制備覆蓋層,制備粘接性薄膜和柔性印刷線路板。大日本油墨與化學品公司Takahashi,Yoshiyuki等報道了阻燃環氧樹脂組成物及其電子層壓品的專利保護內容。該組成物可用于印刷線路板,其中包括帶有稠多環結構的環氧樹脂,帶有苯酚結構和三嗪結構的化合物及含P化合物。例如:玻璃布浸漬含有1,6-二羥基萘-環氧氯丙烷共聚物44.3,苯胍胺-甲醛共聚物34.6及PX200(磷酸酯)22.1份的膠液,與銅箔層壓得到-片材,耐火(UL-94)V-0級,玻璃化溫度136℃,121℃、相對濕度100%下2h吸水1.0%。大日本油墨和化學品公司Moriyama,Hiroshi等研制了無鹵阻燃環氧樹脂組成物。

                    其可用作印刷電子線路板的耐熱、耐水層壓板組成物包括(A)環氧樹脂與含P化合物的反應產物,P直接連在含酚羥基的芳香化合物的環上,(B)固化劑。組成物中P含量為2%~8%。例如,玻璃布浸漬-含100份雙酚A環氧樹脂/10-(2,7-二羥基萘基)-9,10-二氫-9-氧雜10-氧膦菲-10共聚物,1.5份雙氰胺及2-乙基-4-甲基咪唑的溶液中得到-預漬料,將其8片層壓并熱壓固化,得到的層壓制品層間剝離強度2.7kN/m,UL-94阻燃測試V-O級。住友酚醛塑料公司Tobisawa,Akihiko研究了含磷化合物的無鹵阻燃環氧樹脂組成及其預漬料和層壓品。該組成物中包括:環氧當量為150~300的液體雙酚A或環氧當量150~200的雙酚F環氧樹脂,酚醛固化劑,含P化合物。如玻璃布浸漬含Eoikote.1007(雙酚A化合物環氧樹脂)32.8.EoiclonN690(甲酚線形酚醛環氧樹脂)47.4,Eoikotc807(雙酚F環氧樹脂)19.8,MilexXLC-LL(苯酚芳烷基樹脂)58.7及9,10-二氫-9-氧雜-10-氧膦菲-1029份的膠液。住友酚醛塑料公司的Tobisawa,AkihikoL申請了日本公開“無鹵阻燃環氧樹脂組成及其預浸墊與層壓品”。

                    該組成物包括聯苯改性酚醛環氧樹脂、固化劑(可由苯酚芳烷基樹脂、萘烷基樹脂及甲苯改性酚醛樹脂、二甲苯或三甲苯中選擇)及含P化合物。例如,可用-含NC3000P(聯苯改性酚醛環氧樹脂)100.0,MilexXLC-LL(苯酚芳烷基樹脂)63.6及9,10-二氫-9-氧雜-10-膦菲-1017.2份的膠液制得預浸料,與銅箔層壓,熱壓得到-片材,阻燃(UL94)V-0級,剝離強度1.6kN/m。日本Takeda化學工業有限公司Okumura,Koya等探索了無鹵阻燃環氧樹脂組成及其預漬物、層壓品及印刷線路板的制備方法。該組成物的P含量為0.3%~7.O%,包括帶有2個環氧基的環氧化合物與Z-Q-1.4-苯二醇[Q=脂肪或芳香基團-(未)取代6-氧-6H-二苯[c,eJ(1,2)氧雜磷-6-基],2-Q-1,4萘二醇(Q二同上)及/或Q1P:OQ2Q3[Q1=2,5-二羥苯基;Q2,3=脂肪或芳香基團-(未)取代苯]的反應產物(A)、固化劑(B)及溶劑(C)。例如,WEA7628(玻璃布)浸漬在-含100份EpoTohtoYDFl70(雙酚F環氧樹脂)1014g,EpoTohtoYDPN638(酚醛環氧樹脂)360g及(二苯膦基),氫醌343g的反應產物及2.7份雙氰胺的甲基溶纖劑甲乙酮/二甲基甲酰胺的組成物膠液,得到預浸料,與銅箔層壓得到-片材,其阻燃性(UL-94)V-0級,具有良好的層間粘合性。

                    NipponKayakoCoItd.的Asano,Toyofumi;Imaizumi,Masahiro;Shinmofo,Akishige研究了阻燃性含磷環氧樹脂組成物及其應用。用于電子封裝材料、覆銅板等的組成物含有:(A)可固化環氧樹脂同磷化合物I(R=H,脂肪基團,芳香基團)反應制備的含磷環氧樹脂(磷含量0.8%~8%),(B)固化劑,(C)從含酚羥基的胺芳基端基芳香聚酰胺低聚物和羧端基丁二烯-丙烯共聚物制備的嵌段共聚物。例如,玻璃布浸漬預浸液并干燥得到預浸片,8片預浸片層壓熱壓得到層壓板,其玻璃化溫度142℃,阻燃性(UL-94)V-0級,改進了粘接性并具有良好的抗彎曲、抗龜裂特性。預浸液中含有含磷環氧樹脂[從EOCNl020(鄰甲酚醛環氧樹脂),雙酚A和HCA(9,10-二氫化-9-氧雜-10-氧化膦雜菲-10制備)100份;雙氧胺3.52份;2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ)0.05份;嵌段共聚物(從5-羥基間苯二甲酸/間苯二甲酸-3,4’-氧撐-雙苯胺低聚物和羥端基丁二烯-丙烯腈共聚物(HycarCTBN)制備)30份。

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