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              1. 新聞中心NEWS
                季戊四醇磷酸酯三聚氰胺鹽的合成及性能
                來源:b作者:a發布時間: 2017-05-041079次瀏覽
                摘要:以磷酸、季戊四醇和三聚氰胺為原料,以乙醇為分散劑,經過二步反應合成了膨脹型阻燃劑季戊四醇磷酸酯三聚氰胺鹽(PPMS)。在第一步反應中,n(磷酸)∶n(季戊四醇) =3.0∶1,酯化反應溫度120℃,反應時間1.5 h,季戊四醇磷酸酯的產率為82.90%。在第二步反應中,n(季戊四醇)∶n(三聚氰胺)= 1∶1.09,成鹽反應溫度80℃,反應時間6 h,PPMS的收率為75.71%。用紅外、熱分析等方法對PPMS的結構進行了表征。研究表明,在此工藝條件下,合成的PPMS膨脹度為134.55 cm3/g,成炭率為80%。
                    關鍵詞:阻燃劑; PPMS;膨脹度;成炭率
                    中圖分類號:X924.4, TU545  文獻標志碼:A
                    文章編號:1009-0029(2011)10-0940-03
                    季戊四醇磷酸酯三聚氰胺鹽(PPMS)是一種集炭源、酸源和氣源三要素于一體的新型單分子膨脹型阻燃劑,具有熱穩定性好、相容性好、耐光老化等優點,可用于環氧樹脂和聚烯烴等的阻燃,亦可用于制備防火涂料。含有PPMS的材料受熱時膨脹,形成具有封閉結構的多孔碳質層,起到隔熱、隔氧作用,能中斷燃燒和鏈鎖反應,是一種理想的磷系阻燃劑。
                    文獻報道的PPMS的合成方法存在反應條件苛刻、產率低、產生有害氣體以及產物的膨脹度不高等問題。筆者以磷酸、季戊四醇和三聚氰胺為原料,以乙醇為分散劑,合成了PPMS。探討原料用量、反應溫度及反應時間對合成產物收率的影響。用紅外、熱分析等測試手段對產物的結構進行了表征。
                    1 實驗部分
                    1.1 儀器與試劑
                    DGG-9053A型電熱恒溫鼓風干燥箱;DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器;SHB-111A型循環水式多用真空泵;AVATAR360型傅立葉變換紅外光譜儀;DZF-250型真空干燥箱;SDTQ600型DSC-TGA分析儀;SX2-4-10箱式電阻爐。
                    磷酸,分析純;乙醇,分析純;季戊四醇,化學純;三聚氰胺,化學純。
                    1.2 PPMS的合成
                    在裝有13.60 g季戊四醇的燒瓶中,加入29.40 g磷酸,減壓蒸餾(真空度為0.1 MPa),攪拌,加熱至120℃,保溫1.5 h,得到淡黃色透明粘稠狀季戊四醇磷酸酯液體。在另一圓底燒瓶中加入120 mL乙醇和16.38 g三聚氰胺,充分攪拌1.5 h,將上步中合成得到的季戊四醇磷酸酯倒入裝有乙醇分散劑的三聚氰胺中,加熱至80℃,攪拌回流6 h,得到白色乳濁液,趁熱抽濾(濾液乙醇回收利用),將所得的產物在80℃真空干燥6 h,得PPMS。   1.3 分析測試
                    (1)FTIR分析。將合成的產物真空干燥后取出少量,與溴化鉀混合均勻、壓片,用AVATAR360型傅立葉變換紅外光譜儀分析。
                    (2)DSC-TGA分析。取少量真空干燥后的合成產物,用SDTQ600型DSC-TGA分析儀分析。
                    (3)膨脹性能分析。稱取0.20 g真空干燥后的產物,放入坩堝中,置箱式電阻爐中于335℃下燒結30 min。
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